鹵素水分測(cè)定儀結(jié)果不太滿意?可能造成結(jié)果不準(zhǔn)確的原因都有哪些?常州市衡正電子儀器有限公司結(jié)合用戶的反饋,簡(jiǎn)單的給大家總結(jié)一下。
1.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度;
2.選擇的干燥時(shí)間太短。
3.樣品沒(méi)有完全干燥(例如:由于表面結(jié)皮)。嘗試混合石英沙進(jìn)行干燥;
4.樣品不均勻。例如它們有不同的成分。樣品越不平均則需要更多的樣品來(lái)獲得較好重復(fù)性的結(jié)果;
5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度。
6.當(dāng)保護(hù)玻璃污蝕時(shí),加熱量不能完全發(fā)揮,請(qǐng)清潔保護(hù)玻璃;
7.外部環(huán)境不穩(wěn)定(振動(dòng)等);
8.操作臺(tái)不穩(wěn)固。請(qǐng)應(yīng)用穩(wěn)固的操作臺(tái);
9.溫度傳感器被污染或損壞,請(qǐng)清洗溫度傳感器。
除了上述9條以外,在儀器的使用上也應(yīng)該注意以下幾點(diǎn):
1.系統(tǒng)全密閉問(wèn)題:液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池, 否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2.取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題:在標(biāo)定試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。
3.磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度極好以快到不形成湍流為止,這樣可以極快達(dá)到終點(diǎn)。
4.滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。
5.水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。
6.當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)劑標(biāo)定不實(shí)。
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